Bertrand-metoden

Den Bertrand fremgangsmåde er en fremgangsmåde til bestemmelse reducerende sukkerarter .

Princip

Den glucose reducerer delvist Fehling overskydende det dannede cuprooxid (rød bundfald) bestemmes ved manganimetry. En tabel viser korrespondancen mellem massen af kobber og massen af glukose. Reaktionen skal finde sted, mens den er varm og i tre minutter fra kogepunktet for at respektere korrespondancen mellem tabellerne.

En mængde glukose reagerer med overskydende kobber (II) -ioner til dannelse af et murstenrødt bundfald. Det overskydende kobber (II) ioner fjernes. Bundfaldet reagerer med et overskud af jern (III) ioner for at opløse det. Der opnås jern (II) -ioner analyseret med en opløsning af kaliumpermanganat .

Udstyr

- burette
- bægerglas
- 2 Erlenmeyer-kolber på 100 ml
- agitatorer
- propipette
- pipette på 5 ml
- 10 ml pipette
- 20 ml pipette
- tang
- porøsitetsfiltre 3
- vakuumpumpe
- vakuum flaske

løsninger

- test, der skal doseres
- Fehling likør
- kogt destilleret vand
- 0,02 mol / l kaliumpermanganat
- jernopløsning III
- koncentreret saltsyre (i tilfælde af hydrolyse af testen)

Trin

Du skal først afføre mælken med Carrez-opløsning 1 og 2

i en Erlen :
- tage 5 ml af doseringsopløsningen (afhængigt af hvad der doseres, skal du være opmærksom på fortyndingerne)
- 40 ml Fehling-likør
- 10 ml kogt destilleret vand
kog forsigtigt i nøjagtigt 3 minutter
afkøles under vand så hurtigt som muligt
vip Erlen for at samle bundfaldet

Indstil ved lav hastighed se detaljer om vakuumfiltrering
overfør væsken til filteret, hvilket forårsager så lidt nedbør som muligt
vask bundfaldet flere gange med kogt vand, indtil den blå farve forsvinder.

lad aldrig bundfaldet komme i kontakt med luft (Erlen og filter)

forbered kaliumpermanganatopløsningen i buretten
tøm og skyl vakuumkolben
i Erlenmeyer-kolben, tilsættes 20 m l ferri opløsning og omrør (opløsning af bundfaldet)

hæld indholdet på filteret for at opløse resten af bundfaldet

vask Erlen med 5 ml kogt vand, filtrer
doser ferriopløsningen straks med permanganatet, reaktionen slutter, når opløsningen bliver fra grøn til lyserød

Reaktionsligninger

glukoseoxidation
- ${\ displaystyle 2Cu ^ {2 +} + 2OH ^ {-} + 2e ^ {-} \ longrightarrow Cu_ {2} O + H_ {2} O \,}$
- glukoseoxidationsprodukter + n e - $\ longrightarrow$

oxidation af Cu 2 O af Fe 3+ ioner
- ${\ displaystyle Cu_ {2} O + 2H ^ {+} \ longrightarrow 2Cu ^ {2 +} + H_ {2} O + 2e ^ {-} \,}$
- ${\ displaystyle (Fe ^ {2 +} \ longrightarrow Fe ^ {3 +} + e ^ {-}) \,}$ ${\ displaystyle \ times 2 \,}$
- ${\ displaystyle Cu_ {2} O + 2Fe ^ {3 +} + 2H ^ {+} \ longrightarrow 2Cu ^ {2 +} + H_ {2} O + 2Fe ^ {2 +} \,}$
Bestemmelse af Fe2 + ved hjælp af en titreret permanganatopløsning
- ${\ displaystyle [Fe ^ {2 +} \ longrightarrow Fe ^ {3 +} + e ^ {-}] \,}$ ${\ displaystyle \ times 5 \,}$
- ${\ displaystyle MnO_ {4} ^ {-} + 8H ^ {+} + 5th ^ {-} \ longrightarrow Mn ^ {2 +} + 4H_ {2} O \,}$
- ${\ displaystyle 5Fe ^ {2 +} + MnO_ {4} ^ {-} + 8H ^ {+} \ longrightarrow 5Fe ^ {3 +} + Mn ^ {2 +} + 4H_ {2} 0 \,}$

Driftsbetingelser

Bundfaldet er aldrig i kontakt med luft for at undgå dets oxidation.
Brug kogt destilleret vand for at undgå oxidation af O 2 opløst i vand.
Vask bundfaldet grundigt for at fjerne tartratet, ellers vil ændringen med permanganatet ikke være synlig.

Kogetiden er nøjagtigt 3 minutter for korrespondance med tabellerne.

Forhold til beregning

1 mol MnO4 - reagerer med 5 mol Fe2 +

${\ displaystyle 5nMnO4 ^ {-} = nFe ^ {2+}}$

2 mol Fe 2+ kommer fra 1 mol Cu 2 O

${\ displaystyle nFe ^ {2 +} = 2nCu_ {2O}}$

1 mol Cu 2 O kommer fra 2 mol Cu 2+

${\ displaystyle nCu ^ {2 +} = 2nCu_ {2} O}$

derfor ${\ displaystyle nCu ^ {2 +} = nFe ^ {2 +} = 5nMnO4 ^ {-} \,}$

${\ displaystyle mCu = 5 \ gange V_ {MnO4 ^ {-}} \ gange C_ {MnO4 ^ {-}} \ gange Mmolar (Cu) \,}$

Når først kobbermassen er kendt, skal vi bruge Bertrand-tabellerne, som giver forholdet mellem koncentrationen af glukose og den dannede bundfald af kobber.

detaljer

Sucrose kan bestemmes ved denne metode. Det er så nødvendigt for hydrolyse i surt medium i 20 minutter ved 70 ° C . Det vil være nødvendigt at bruge tabellen med inverterede sukkerarter. Analysen udføres derefter i et neutralt medium . Neutraliser hydrolysatet med natriumhydroxid og phenolphthalein . Doseringen af andre reducerende sukkerarter er mulig under forudsætning af at kende tabellerne for at kunne fortolke resultaterne.

Hvis supernatanten efter kogning er gul eller farvet, skal opløsningen fortyndes.

Hvis du måler glukose i frugtsaft, skal du afføres inden dosering.

Brug glukose-analyser med lav koncentration i stedet for DNS-glukose-analysemetoden .

Glukosekonverteringstabel

Glukose til mg konverteringstabel

glukose i mg	kobber i mg	glukose i mg	kobber i mg	glukose i mg	kobber i mg
10	20.4	40	77,5	70	129,8
11	22.4	41	79.3	71	131.4
12	24.3	42	81.1	72	133.1
13	26.3	43	82.9	73	134,7
14	28.3	44	84.7	74	136,3
15	30.2	45	86.4	75	137,9
16	32.2	46	88.2	76	139,6
17	34.2	47	90,0	77	141,2
18	36.2	48	91,8	78	142,8
19	38.1	49	93,6	79	144,5
20	40.1	50	95.4	80	146.1
21	42,0	51	97.1	81	147,7
22	43.9	52	98,9	82	149.3
23	45.8	53	100,6	83	150,9
24	47,7	54	102.3	84	152,5
25	49,6	55	104.1	85	154,0
26	51,5	56	105,8	86	155,6
27	53.4	57	107,6	87	157.2
28	55.5	58	109.3	88	158,8
29	57.2	59	111.1	89	160.4
30	59.1	60	112,8	90	162,0
31	60.9	61	114,5	91	163,6
32	62.8	62	116,2	92	165.2
33	64.6	63	117,9	93	166,7
34	66,5	64	119,6	94	168.3
35	68.3	65	121,3	95	169,9
36	70.1	66	123,0	96	171,5
37	72,0	67	124,7	97	173.1
38	73,8	68	126.4	98	174,6
39	75,7	69	128,1	99	176.2
				100	177,8

Korrespondancetabel for inverteret sukker

sukker i mg	kobber i mg	sukker i mg	kobber i mg	sukker i mg	kobber i mg
10	20.6	40	77,7	70	129,2
11	22.6	41	79,5	71	130,8
12	24.6	42	81.2	72	132.4
13	26.5	43	83,0	73	134,0
14	28.5	44	84.8	74	135,6
15	30.5	45	86,5	75	137,2
16	32,5	46	88.3	76	138,9
17	34.5	47	90.1	77	140,5
18	36.4	48	91,9	78	142,5
19	38.4	49	93,6	79	143,7
20	40.4	50	95.4	80	145,3
21	42.3	51	97.1	81	146,9
22	44.2	52	98,8	82	148,5
23	46.1	53	100,6	83	150,0
24	48,0	54	102,5	84	151.6
25	49,8	55	104,0	85	153.2
26	51,7	56	105,7	86	154,8
27	53,6	57	107.4	87	156.4
28	55.5	58	109.2	88	157,9
29	57.4	59	110,9	89	159,5
30	59.3	60	112,6	90	161.1
31	61.1	61	114.3	91	162,6
32	63,0	62	115,9	92	164.2
33	64,8	63	117,6	93	165,7
34	66,7	64	119,2	94	167,3
35	68,5	65	120,9	95	168,8
36	70.3	66	122,6	96	170,3
37	72.2	67	124.2	97	171.9
38	74,0	68	125,9	98	173.4
39	75,0	69	127,5	99	175,0
				100	176,5

Brug af Bertrand Tables

Der er ingen proportionalitet mellem masserne af dannet kobber og glukose (eller sukker ). Vi kan derfor ikke bruge produktet i et kryds, men alligevel er en lineær interpolering mulig. Derudover finder vi sjældent en kobbermasse, der er skrevet i tabellen.

I det følgende eksempel finder vi en kobbermasse på 22 mg

sukker i mg	kobber i mg
10 A	20,6 D
x B	22,0 E
11 C	22,6 F.

${\ displaystyle {\ frac {AB} {AC}} = {\ frac {DE} {DF}}}$

${\ displaystyle {\ frac {x-10} {11-10}} = {\ frac {22-20.6} {22.6-20.6}}}$

${\ displaystyle {\ frac {x-10} {1}} = 0,7}$

${\ displaystyle x-10 = 0,7}$

${\ displaystyle x = 10 + 0,7}$

${\ displaystyle x = 10.7 \,}$ mg glukose

Advarsel : glem ikke at tage højde for fortyndingerne for at finde glukosekoncentrationen i den oprindelige opløsning!

Se også